一種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及一種制備木糖的方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法。

背景技術(shù)

[0002] 木糖是一種還原性糖類，是多縮戊糖的一個組分，分子式為C5HltlO515木糖甜度為蔗糖的72%，與葡萄糖甜度接近，風(fēng)味亦與葡萄糖相似，能改善甜食的風(fēng)味和口感，抑制異味。木糖在催化劑的存在下能被氫化還原生成木糖醇，可用作木糖醇的原料，木糖具有良好的食物配伍性，可與氨基酸混合加熱過程中容易產(chǎn)生美拉德反應(yīng)，起到增香的效果。木糖還具有良好的保健功能性，能活化人體腸道內(nèi)的雙歧桿菌并促其生長，改善人體的微生態(tài)環(huán)境，提高機(jī)體的免疫能力。近年來，木糖是一重要的化工原料，工業(yè)用來產(chǎn)木糖醇、飼料酵母，以及在食品、醫(yī)藥、化工、皮革、染料等領(lǐng)域都有著廣泛的用途。

[0003]目前，在自然界迄今還未發(fā)現(xiàn)游離狀態(tài)的木糖，天然D-木糖以多糖的形態(tài)存在于植物中，在農(nóng)產(chǎn)品的廢棄部分如玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣、稻殼以及其他禾桿、種子皮殼等中含量較多。在國內(nèi)外，木糖作為食品甜味劑頗受青睞，需求量急劇增長。當(dāng)前，木糖的生產(chǎn)，在世界范圍內(nèi)，乃是一項新興工業(yè)，在我國木糖的生產(chǎn)尚處于起步階段。

[0004] 國家知識產(chǎn)權(quán)局于2010年2月10日公開了一項公開號為101643795，名稱為“一種用竹制備木糖、木糖醇的方法”，該發(fā)明專利公開了一種用竹制備木糖、木糖醇的方法，包括預(yù)處理、水解、脫色、離子交換、濃縮和結(jié)晶工序制得木糖，木糖經(jīng)間接氫化制取木糖醇，所述預(yù)處理工序包括洗滌、熱酸預(yù)處理和熱水預(yù)處理；所述水解工序分為一次水解和二次水解。用竹為原料制備木糖、木糖醇，產(chǎn)生的水解液顏色淺，透光率高，水解液中雜糖少，有利于后續(xù)分離提出，得到的木糖質(zhì)量高；木糖經(jīng)催化加氫制備木糖醇所用的催化劑比其他農(nóng)業(yè)廢棄物為原料所用的催化劑相比，催化劑的用量明顯減少，有利于節(jié)約成本；填補(bǔ)了我國用竹生產(chǎn)木糖醇的空白，為木糖、木糖醇生產(chǎn)開辟了一條新的原料之路。

[0005] 上述專利文獻(xiàn)中的木糖制備方法只能針對以竹原料制備木糖，而竹原料以及現(xiàn)有前述介紹的原料有工藝流程長，原料利用率低，資源利用較多的缺點，直接使用竹原料制備木糖，大量的消耗了資源，破壞生態(tài)環(huán)境。

[0006] 粘膠纖維是以天然纖維素(漿柏)為原料，轉(zhuǎn)化為纖維素黃酸酯溶液再紡制而成的再生纖維素纖維，其生產(chǎn)工藝如下:漿柏混合一浸潰一壓榨一粉碎一老成一黃化一溶解一混合一過濾一脫泡一水洗一脫硫一漂白一酸洗一上油一干燥。其中壓榨工藝是壓出溶解漿柏中多余的堿，以除去半纖維素及雜質(zhì)，來提高堿纖維素純度，達(dá)到減少黃化副反應(yīng)的目的。

[0007] 經(jīng)過實驗研究證明，粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨工藝中，會產(chǎn)生大量的壓榨廢棄物堿液。實驗發(fā)現(xiàn)壓榨堿液經(jīng)膜過濾回收壓榨堿液中的部分堿后，末過濾的堿液中含有大量的半纖維素，其半纖維素中富含多縮戊糖，但現(xiàn)在還沒有用壓榨廢堿中的半纖維素生產(chǎn)木糖的報道。[0008] 而上述專利中的制備方法也不適于用來從粘膠纖維生產(chǎn)過程中的壓榨廢堿液制備木糖，主要原因是壓榨廢堿中堿含量高，半纖維素含量高，木質(zhì)素含量較低和雜質(zhì)含量多的特點。

發(fā)明內(nèi)容

[0009] 本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中制備木糖的竹及其他原料緊張、資源利用率不高的缺點，及粘膠纖維制備過程中產(chǎn)生的廢堿液大量排放所帶來的社會環(huán)境問題，將竹漿柏中的纖維素制備粘膠纖維，溶解廢堿液中的半纖維素作為生產(chǎn)木糖的原料，為木糖的原料來源提供了一條途徑，也為粘膠纖維生產(chǎn)過程中的壓榨廢堿液的如何利用，制備木糖提供了一種新方法，達(dá)到廢物再利用的效果。

[0010] 為了達(dá)到上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:

[0011] 一種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法，其特征在于:包括以下工藝步驟:

[0012] A、半纖維素溶液的制備:

[0013] 將含有堿及半纖維素的壓榨廢堿液依次經(jīng)過預(yù)過濾、精密過濾和膜過濾，獲得透過液和濃縮堿液，使所獲得的濃縮堿液中堿含量為120?230g/L，半纖維素含量為40?70g/L ；

[0014] 所述的壓榨廢堿液中堿濃度為120?230g/L，半纖維素濃度為20?30g/L ；

[0015] 所述的預(yù)過濾采用板框過濾機(jī)，分離精密度為5 μ?100 μ。

[0016] 所述的精密過濾采用微濾裝置進(jìn)行過濾，分離精密度為0.1 μ?10μ。

[0017] 所述的膜過濾采用納濾膜過濾設(shè)備，聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一種或兩種材料作為膜過濾材料，采用錯流過濾的方式進(jìn)行過濾，其操作壓力為0.6?2MPa，過濾溫度為 30 ?70°C。

[0018] B、半纖維素的提取:

[0019] 將步驟A中得到的濃縮堿液，在室溫下用98.5%的濃硫酸調(diào)節(jié)上清液的pH值為4?5，此時液相渾濁，然后加入濃縮堿液2?3倍體積的95%工業(yè)乙醇，靜置沉淀，過濾，用濃縮堿液0.5?I倍體積的95%工業(yè)乙醇洗滌并在真空度為0.08?0.1Mpa,干燥溫度為60?80°C下干燥至恒重，得到白色的半纖維素粉末；

[0020] C、半纖維素的水解:

[0021 ] 將步驟B中得到的半纖維素粉末制成半纖維素水溶液，加98.5%的濃硫酸進(jìn)行水解，使半纖維素水解成單糖；

[0022] 所述的水解條件為半纖維素粉末與水的質(zhì)量比為1:4?1:15。

[0023] 所述98.5%的硫酸用量為半纖維素水溶液質(zhì)量的I?3%，水解溫度105?125°C，水解時間1.5?3.5 h，水解完畢后，得到木糖質(zhì)量百分濃度為3?8%的水解液。

[0024] 水解達(dá)到盡可能將半纖維素轉(zhuǎn)化為單糖，提高木糖產(chǎn)率；

[0025] 水解溫度過高或水解時間過長，木糖會繼續(xù)脫水生成糠醛或進(jìn)一步水解為低碳水化合物，如醋酸、丙酮等，為后續(xù)的凈化工藝帶來困難；溫度過低或水解時間過短則造成水解不完全；

[0026] D、中和脫酸:[0027] 向步驟C得到的水解液中加入中和試劑，加入量為水解液質(zhì)量的0.5?1.0%，中和后得到沉淀物，濾去沉淀，得到脫酸水解液；

[0028] 所述的中和試劑可為碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、氧化鈣中的一種或任意比例的多種。

[0029] 中和處理的目的是除去水解液中的無機(jī)酸，脫去對木糖結(jié)晶不利的因素。

[0030] E、預(yù)濃縮:

[0031] 將步驟D中的脫酸水解液進(jìn)行真空減壓蒸發(fā)濃縮；

[0032] 所述的真空度為0.08?0.1MPa，溫度為75?80°C，蒸發(fā)濃縮時間為30?60min ；將脫酸水解液的木糖重量百分濃度提高到30?35%，得到糖漿；

[0033] 步驟D中和脫酸后得到的脫酸水解液所含糖濃度較低(3?8%)，需要通過真空減壓蒸發(fā)濃縮，使水解液后的糖濃度提高到30?35%，該步驟還能進(jìn)一步除去硫酸離子，將析出的硫酸鈣晶體除去。

[0034] F、脫色:

[0035] 將步驟E中經(jīng)過預(yù)濃縮得到的糖漿進(jìn)行脫色處理；

[0036] 在溫度為75?80°C下，加糖漿重量7?10%的活性炭，脫色處理30?40min，使其PH值為2?3，*后得到透明度為30?40%的糖漿。

[0037] 預(yù)濃縮后的糖漿色澤較深，需要進(jìn)行脫色處理，常壓采用活性碳脫色法，除去水解液中的色素膠體和部分含氮物。

[0038] G、離子交換:

[0039] 將步驟F中經(jīng)過脫色得到的糖漿進(jìn)行常規(guī)的離子交換處理，得到純度95?97%，電導(dǎo)率小于等于lOPs/cm的木糖溶液。

[0040] 離子交換處理具體為:

[0041] 離子交換選用陽離子樹脂和陰離子樹脂配套使用，離子交換溫度為30?40°C，先經(jīng)過陽柱，后經(jīng)陰柱，再經(jīng)陽柱，得凈化液。定量的物料投畢后，再用純水頂替至無糖為止，然后用水自下而上進(jìn)行反沖，使樹脂層松散翻動，通過溢流法除去上層雜質(zhì)，接著用酸、堿再生,*后用純凈水再生。

[0042] 陽樹脂再生先用離子水反沖洗，時間為0.5h，用2.3%的H2SO4 (或2%鹽酸)溶液自下而上再生，當(dāng)流出液與加入液的酸濃度相差0.2%時，停止加酸，關(guān)閉底部進(jìn)酸閥門，再浸泡Ih,經(jīng)浸泡液入回收池。

[0043] 陰樹脂再生先用離子水反沖洗，時間為0.5h, pH值約為6，用采用4.5%的Na2CO3再生(或2%的氫氧化鈉)溶液自下而上再生，當(dāng)流出液與加入的堿液濃度相差0.2%時，停止加堿，關(guān)閉底部進(jìn)堿閥門，再浸泡Ih，將浸泡液入回收池。

[0044] 此道工藝的目的是進(jìn)一步凈化糖漿，處理后木糖溶液中木糖的純度可達(dá)95?97%，使木糖溶液呈無色透明狀，整個凈化周期26?28h。

[0045] H、將步驟G中的木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0046] 離子交換后的木糖溶液采用真空濃縮，蒸發(fā)濃縮兩步進(jìn)行:

[0047] 第一步在真空度為0.06?0.08Mpa，溫度為50?55°C的情況下，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為25?30% ；

[0048] 第二步用 升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到0.08?0.1Mpa，溫度65?70°C，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為75?80%，即可以出料，壓入結(jié)晶機(jī)；

[0049] 當(dāng)濃縮后的木糖溶液溫度降到60?65°C加入晶種，慢慢攪拌助晶，每小時降溫TC，直到比室溫高出I?10°c時，即可分離取得木糖結(jié)晶體，然后采用75?80°C，真空度

0.08Mpa,干燥時間2?4 h進(jìn)行干燥,得到木糖成品,所得成品結(jié)晶木糖水分彡5.0%,總固形物中木糖純度> 95%。

[0050] 本發(fā)明帶來的有益技術(shù)效果: [0051] 1、在半纖維素溶液的制備階段，由于采用了膜技術(shù)來濃縮半纖維素溶液，節(jié)省了以傳統(tǒng)的原料為基礎(chǔ)所需要的預(yù)處理過程-即水洗、高溫蒸煮過程。對比傳統(tǒng)原料為基礎(chǔ)的木糖制備工藝，膜技術(shù)在節(jié)能、環(huán)保、物耗、占地等方面具有明顯的優(yōu)勢，同時還避免了傳統(tǒng)原料在預(yù)處理過程中產(chǎn)生大量的廢渣、導(dǎo)致污染環(huán)境的事件發(fā)生。

[0052] 2、在半纖維素的提取階段，不需采用離心分離工藝除去傳統(tǒng)原料中殘渣的工藝、而直接采用濃硫酸調(diào)節(jié)溶液PH值、乙醇析出、洗滌半纖維素的技術(shù)，這一方面節(jié)約了后續(xù)廢水處理偏堿的問題，同時可以利用其酸性的廢水來中和調(diào)節(jié)堿性廢水的問題。此外，本步驟采用乙醇析出、洗滌半纖維素所需時間短、所得半纖維素的純度高、具有效率高的特點；只需要簡單的蒸餾工藝即可回收乙醇，達(dá)到生產(chǎn)資源循環(huán)回用的目的。

[0053] 3、在半纖維素的水解階段，由于采用了粘膠壓榨廢堿液為原料，所提取的半纖維素為粉末狀，酸性條件下的水解浴比比傳統(tǒng)原料為基礎(chǔ)工藝的浴比稍大些，在同等條件下，該法所制備的半纖維素的水解程度較以傳統(tǒng)原料為基礎(chǔ)所制備的半纖維素的水解程度更加徹底。因此，在此水解階段、以粘膠壓榨堿液為原料的半纖維素水解工藝降低了能源的消耗、減少了操作步驟、提高了工作效率。

[0054] 4、中和脫酸、預(yù)濃縮、脫色、離子交換及濃縮、結(jié)晶、分離干燥等步驟與傳統(tǒng)的制備工藝類似、具有良好的生產(chǎn)兼容性。因此、不需要較大的技改和設(shè)備定制、也不需要重新培訓(xùn)員工、具有較強(qiáng)的實際運(yùn)行價值。

[0055] 5、采用本發(fā)明技術(shù)方案，可徹底消滅了粘膠生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢堿、廢水等污染環(huán)境的有害物質(zhì)，可達(dá)到全流程清潔生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)，使粘膠生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)粘膠的同時，也可同時生產(chǎn)木糖，達(dá)到環(huán)保目的的同時也做到了廢物再利用。

具體實施方式

[0056] 實施例1

[0057] —種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法，包括以下工藝步驟:

[0058] A、半纖維素溶液的制備:將含有堿及半纖維素的壓榨廢堿液依次經(jīng)過預(yù)過濾、精密過濾和膜過濾，獲得透過液和濃縮堿液，濃縮堿液中堿含量為120g/L，半纖維素含量為40g/L ；

[0059] B、半纖維素的提取:將步驟A中得到的濃縮堿液，室溫下用98.5%的濃硫酸調(diào)節(jié)上清液的PH值為4，此然后加入濃縮堿液2倍體積的95%工業(yè)乙醇，靜置沉淀，過濾，用濃縮堿液0.5倍體積的95%工業(yè)乙醇洗滌并在真空度為0.08Mpa,干燥溫度為60°C下干燥至恒重，得到白色的半纖維素粉末；

[0060] C、半纖維素的水解:將步驟B中得到的半纖維素粉末制成半纖維素水溶液，力口98.5%的濃硫酸進(jìn)行水解；所述半纖維素粉末與水的質(zhì)量比為1:4 ;所述98.5%的硫酸用量為半纖維素水溶液質(zhì)量的1%，水解溫度105°c，水解時間1.5 h，得到木糖質(zhì)量百分濃度為3%的水解液；

[0061] D、中和脫酸:向步驟C得到的水解液中加入中和試劑進(jìn)行中和脫酸，中和后得到沉淀，濾去沉淀，得到脫酸水解液；

[0062] E、預(yù)濃縮:將步驟D中的脫酸水解液進(jìn)行真空減壓蒸發(fā)濃縮，得到木糖重量百分濃度為30%的糖漿；

[0063] F、脫色:將步驟E中經(jīng)過預(yù)濃縮得到的糖漿進(jìn)行脫色處理，得到透明度為30%的糖漿；

[0064] G、離子交換:將步驟F中經(jīng)過脫色得到的糖漿進(jìn)行常規(guī)的離子交換處理，得到木糖的純度為95%，電導(dǎo)率小于等于lOPs/cm的木糖溶液；

[0065] H、將步驟G中的木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0066] 在步驟A中所述的壓榨廢堿液中堿濃度為120g/L，半纖維素濃度為20g/L。

[0067] 在步驟A中所述的預(yù)過濾采用板框過濾機(jī)，分離精密度為5 μ。

[0068] 在步驟A中所述的精密過濾采用微濾裝置進(jìn)行過濾，分離精密度為0.1 μ。

[0069] 在步驟A中所述的膜過濾采用納濾膜過濾設(shè)備，聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一種或兩種材料作為膜過濾材料，采用錯流過濾的方式進(jìn)行過濾，其操作壓力為0.6MPa，過濾溫度為30°C。

[0070] 在步驟D中所述的中和試劑的加入量為水解液質(zhì)量的0.5%。

[0071] 上述的中和試劑為碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、氧化鈣中的一種或任意比例的多種。

[0072] 在步驟E中所述預(yù)濃縮具體為在真空度0.08MPa，溫度75°C下，蒸發(fā)濃縮30min。

[0073] 在步驟F中所述的脫色具體為在溫度75°C下，加糖漿重量7%的活性炭，脫色處理30min，使其pH值為2。

[0074] 實施例2

[0075] —種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法，包括以下工藝步驟:

[0076] A、半纖維素溶液的制備:將含有堿及半纖維素的壓榨廢堿液依次經(jīng)過預(yù)過濾、精密過濾和膜過濾，獲得透過液和濃縮堿液，濃縮堿液中堿含量為230g/L，半纖維素含量為70g/L ；

[0077] B、半纖維素的提取:將步驟A中得到的濃縮堿液，室溫下用98.5%的濃硫酸調(diào)節(jié)上清液的PH值為5，此然后加入濃縮堿液3倍體積的95%工業(yè)乙醇，靜置沉淀，過濾，用濃縮堿液I倍體積的95%工業(yè)乙醇洗滌并在真空度為0.1Mpa，干燥溫度為80°C下干燥至恒重，得到白色的半纖維素粉末；

[0078] C、半纖維素的水解:將步驟B中得到的半纖維素粉末制成半纖維素水溶液，力口98.5%的濃硫酸進(jìn)行水解；所述半纖維素粉末與水的質(zhì)量比為1:15 ;所述98.5%的硫酸用量為半纖維素水溶液質(zhì)量 的3%，水解溫度125°C，水解時間3.5 h，得到木糖質(zhì)量百分濃度為8%的水解液；

[0079] D、中和脫酸:向步驟C得到的水解液中加入中和試劑進(jìn)行中和脫酸，中和后得到沉淀，濾去沉淀，得到脫酸水解液；

[0080] E、預(yù)濃縮:將步驟D中的脫酸水解液進(jìn)行真空減壓蒸發(fā)濃縮，得到木糖重量百分濃度為35%的糖漿；

[0081] F、脫色:將步驟E中經(jīng)過預(yù)濃縮得到的糖漿進(jìn)行脫色處理，得到透明度為40%的糖漿；

[0082] G、離子交換:將步驟F中經(jīng)過脫色得到的糖漿進(jìn)行常規(guī)的離子交換處理，得到木糖的純度為97%，電導(dǎo)率小于等于lOPs/cm的木糖溶液；

[0083] H、將步驟G中的木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0084] 在步驟A中所述的壓榨廢堿液中堿濃度為230g/L，半纖維素濃度為30g/L。

[0085] 在步驟A中所述的預(yù)過濾采用板框過濾機(jī)，分離精密度為100 μ。

[0086] 在步驟A中所述的精密過濾采用微濾裝置進(jìn)行過濾，分離精密度為10 μ。

[0087] 在步驟A中所述的膜過濾采用納濾膜過濾設(shè)備，聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一種或兩種材料作為膜過濾材料，采用錯流過濾的方式進(jìn)行過濾，其操作壓力為2MPa，過濾溫度為70°C。

[0088] 在步驟D中所述的中和試劑的加入量為水解液質(zhì)量的1.0%。

[0089] 上述的中和試劑為碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、氧化鈣中的一種或任意比例的多種。

[0090] 在步驟E中所述預(yù)濃縮具體為在真空度0.1MPa，溫度80°C下，蒸發(fā)濃縮60min。

[0091] 在步驟F中所述的脫色具體為在溫度80°C下，加糖漿重量10%的活性炭，脫色處理40min，使其pH值為3。

`[0092] 實施例3

[0093] 一種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法，包括以下工藝步驟:

[0094] A、半纖維素溶液的制備:將含有堿及半纖維素的壓榨廢堿液依次經(jīng)過預(yù)過濾、精密過濾和膜過濾，獲得透過液和濃縮堿液，濃縮堿液中堿含量為175g/L，半纖維素含量為55g/L ；

[0095] B、半纖維素的提取:將步驟A中得到的濃縮堿液，室溫下用98.5%的濃硫酸調(diào)節(jié)上清液的PH值為4.5，此然后加入濃縮堿液2.5倍體積的95%工業(yè)乙醇，靜置沉淀，過濾，用濃縮堿液0.75倍體積的95%工業(yè)乙醇洗滌并在真空度為0.09Mpa,干燥溫度為70°C下干燥至恒重，得到白色的半纖維素粉末；

[0096] C、半纖維素的水解:將步驟B中得到的半纖維素粉末制成半纖維素水溶液，力口98.5%的濃硫酸進(jìn)行水解；所述半纖維素粉末與水的質(zhì)量比為1:9.5 ;所述98.5%的硫酸用量為半纖維素水溶液質(zhì)量的2%，水解溫度115°C，水解時間2.5 h，得到木糖質(zhì)量百分濃度為5.5%的水解液；

[0097] D、中和脫酸:向步驟C得到的水解液中加入中和試劑進(jìn)行中和脫酸，中和后得到沉淀，濾去沉淀，得到脫酸水解液；

[0098] E、預(yù)濃縮:將步驟D中的脫酸水解液進(jìn)行真空減壓蒸發(fā)濃縮，得到木糖重量百分濃度為32.5%的糖漿；

[0099] F、脫色:將步驟E中經(jīng)過預(yù)濃縮得到的糖漿進(jìn)行脫色處理，得到透明度為35%的糖漿；

[0100] G、離子交換:將步驟F中經(jīng)過脫色得到的糖漿進(jìn)行常規(guī)的離子交換處理，得到木糖的純度為96%，電導(dǎo)率小于等于lOPs/cm的木糖溶液；[0101] H、將步驟G中的木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0102] 在步驟A中所述的壓榨廢堿液中堿濃度為175g/L，半纖維素濃度為25g/L。

[0103] 在步驟A中所述的預(yù)過濾采用板框過濾機(jī)，分離精密度為52.5 μ。

[0104] 在步驟A中所述的精密過濾采用微濾裝置進(jìn)行過濾，分離精密度為5.05μ。

[0105] 在步驟A中所述的膜過濾采用納濾膜過濾設(shè)備，聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一種或兩種材料作為膜過濾材料，采用錯流過濾的方式進(jìn)行過濾，其操作壓力為1.3MPa，過濾溫度為50°C。

[0106] 在步驟D中所述的中和試劑的加入量為水解液質(zhì)量的0.75%。

[0107] 上述的中和試劑為碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、氧化鈣中的一種或任意比例的多種。

[0108] 在步驟E中所述預(yù)濃縮具體為在真空度0.09MPa，溫度77.5°C下，蒸發(fā)濃縮45min。

[0109] 在步驟F中所述的脫色具體為在溫度77.5°C下，加糖漿重量8.5%的活性炭，脫色處理35min,使其pH值為2.5。

[0110] 實施例4

[0111] 一種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法，包括以下工藝步驟:

[0112] A、半纖維素溶液的制備:將含有堿及半纖維素的壓榨廢堿液依次經(jīng)過預(yù)過濾、精密過濾和膜過濾，獲得透 過液和濃縮堿液，濃縮堿液中堿含量為215g/L，半纖維素含量為46g/L ；

[0113] B、半纖維素的提取:將步驟A中得到的濃縮堿液，室溫下用98.5%的濃硫酸調(diào)節(jié)上清液的PH值為5，此然后加入濃縮堿液2.2倍體積的95%工業(yè)乙醇，靜置沉淀，過濾，用濃縮堿液0.93倍體積的95%工業(yè)乙醇洗滌并在真空度為0.095Mpa，干燥溫度為71°C下干燥至恒重，得到白色的半纖維素粉末；

[0114] C、半纖維素的水解:將步驟B中得到的半纖維素粉末制成半纖維素水溶液，力口98.5%的濃硫酸進(jìn)行水解；所述半纖維素粉末與水的質(zhì)量比為1:5.5 ;所述98.5%的硫酸用量為半纖維素水溶液質(zhì)量的1.3%，水解溫度119°C，水解時間3.2 h，得到木糖質(zhì)量百分濃度為7.9%的水解液；

[0115] D、中和脫酸:向步驟C得到的水解液中加入中和試劑進(jìn)行中和脫酸，中和后得到沉淀，濾去沉淀，得到脫酸水解液；

[0116] E、預(yù)濃縮:將步驟D中的脫酸水解液進(jìn)行真空減壓蒸發(fā)濃縮，得到木糖重量百分濃度為31.5%的糖漿；

[0117] F、脫色:將步驟E中經(jīng)過預(yù)濃縮得到的糖漿進(jìn)行脫色處理，得到透明度為33%的糖漿；

[0118] G、離子交換:將步驟F中經(jīng)過脫色得到的糖漿進(jìn)行常規(guī)的離子交換處理，得到木糖的純度為96.8%，電導(dǎo)率小于等于lOPs/cm的木糖溶液；

[0119] H、將步驟G中的木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0120] 在步驟A中所述的壓榨廢堿液中堿濃度為215g/L，半纖維素濃度為26g/L。

[0121] 在步驟A中所述的預(yù)過濾采用板框過濾機(jī)，分離精密度為40 μ。

[0122] 在步驟A中所述的精密過濾采用微濾裝置進(jìn)行過濾，分離精密度為8 μ。

[0123] 在步驟A中所述的膜過濾采用納濾膜過濾設(shè)備，聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一種或兩種材料作為膜過濾材料，采用錯流過濾的方式進(jìn)行過濾，其操作壓力為1.7MPa，過濾溫度為34 °C。

[0124] 在步驟D中所述的中和試劑的加入量為水解液質(zhì)量的0.77%。

[0125] 上述的中和試劑為碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈣、氧化鈣中的一種或任意比例的多種。

[0126] 在步驟E中所述預(yù)濃縮具體為在真空度0.09MPa，溫度77°C下，蒸發(fā)濃縮58min。

[0127] 在步驟F中所述的脫色具體為在溫度79°C下，加糖漿重量8.5%的活性炭，脫色處理33min，使其pH值為2.8。

[0128] 實施例5

[0129] 離子交換處理具體為:

[0130] 離子交換選用陽離子樹脂和陰離子樹脂配套使用，離子交換溫度為30?40°C，先經(jīng)過陽柱，后經(jīng)陰柱，再經(jīng)陽柱，得凈化液。定量的物料投畢后，再用純水頂替至無糖為止，然后用水自下而上進(jìn)行反沖，使樹脂層松散翻動，通過溢流法除去上層雜質(zhì)，接著用酸、堿再生,*后用純凈水再 生。

[0131] 陽樹脂再生先用離子水反沖洗，時間為0.5h，用2.3%的H2SO4 (或2%鹽酸)溶液自下而上再生，當(dāng)流出液與加入液的酸濃度相差0.2%時，停止加酸，關(guān)閉底部進(jìn)酸閥門，再浸泡Ih,經(jīng)浸泡液入回收池。

[0132] 陰樹脂再生先用離子水反沖洗，時間為0.5h, pH值約為6，用采用4.5%的Na2CO3再生(或2%的氫氧化鈉)溶液自下而上再生，當(dāng)流出液與加入的堿液濃度相差0.2%時，停止加堿，關(guān)閉底部進(jìn)堿閥門，再浸泡Ih，將浸泡液入回收池。

[0133] 此道工藝的目的是進(jìn)一步凈化糖漿，處理后木糖溶液中木糖的純度可達(dá)95?97%，使木糖溶液呈無色透明狀，整個凈化周期26?28h。

[0134] 實施例6

[0135] 木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0136] 離子交換后的木糖溶液采用真空濃縮，蒸發(fā)濃縮兩步進(jìn)行:

[0137] 第一步在真空度為0.06Mpa，溫度為50°C的情況下，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為25%;

[0138] 第二步用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到0.08Mpa，溫度65°C，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為75%，即可以出料，壓入結(jié)晶機(jī)；

[0139] 當(dāng)濃縮后的木糖溶液溫度降到60°C加入晶種，慢慢攪拌助晶，每小時降溫1°C，直到比室溫高出l°c時，即可分離取得木糖結(jié)晶體，然后采用75°C，真空度0.08Mpa，干燥時間2h進(jìn)行干燥，得到木糖成品，所得成品結(jié)晶木糖水分< 5.0%，總固形物中木糖純度> 95%。

[0140] 實施例7

[0141] 木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0142] 離子交換后的木糖溶液采用真空濃縮，蒸發(fā)濃縮兩步進(jìn)行:

[0143] 第一步在真空度為0.0SMpa,溫度為55°C的情況下，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為30%;

[0144] 第二步用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到0.1Mpa，溫度70°C，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為80%，即可以出料，壓入結(jié)晶機(jī)；[0145] 當(dāng)濃縮后的木糖溶液溫度降到65°C加入晶種，慢慢攪拌助晶，每小時降溫TC，直到比室溫高出10°c時，即可分離取得木糖結(jié)晶體，然后采用80°C，真空度0.08Mpa，干燥時間4 h進(jìn)行干燥，得到木糖成品，所得成品結(jié)晶木糖水分< 5.0%，總固形物中木糖純度彡 95%。

[0146] 實施例8

[0147] 木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0148] 離子交換后的木糖溶液采用真空濃縮，蒸發(fā)濃縮兩步進(jìn)行:

[0149] 第一步在真空度為0.07Mpa，溫度為52.5°C的情況下，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為27.5% ；

[0150] 第二步用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到0.09Mpa，溫度67.5°C，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為77.5%，即可以出料，壓入結(jié)晶機(jī)；

[0151] 當(dāng)濃縮后的木糖溶液溫度降到62.5°C加入晶種，慢慢攪拌助晶，每小時降溫1°C，直到比室溫高出5.5°C時，即可分離取得木糖結(jié)晶體，然后采用77.5°C，真空度0.08Mpa，干燥時間3 h進(jìn)行干燥，得到木糖成品，所得成品結(jié)晶木糖水分< 5.0%，總固形物中木糖純度彡 95%。

[0152] 實施例9

[0153] 木糖溶液進(jìn)行常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。

[0154] 離子交換后的木糖溶液采用真空濃縮，蒸發(fā)濃縮兩步進(jìn)行:

[0155] 第一步在真空度為0.077Mpa，溫度為51°C的情況下，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為29%;

[0156] 第二步用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到0.095Mpa，溫度68°C，濃縮到木糖占木糖溶液的重量百分比為77%，即可以出料，壓入結(jié)晶機(jī)；

[0157] 當(dāng)濃縮后的木糖溶液溫度降到63.5°C加入晶種，慢慢攪拌助晶，每小時降溫1°C，直到比室溫高出2°C時，即可分離取得木糖結(jié)晶體，然后采用79°C，真空度0.08Mpa，干燥時間3.5 h進(jìn)行干燥，得到木糖成品，所得成品結(jié)晶木 糖水分< 5.0%，總固形物中木糖純度彡 95%。